CIC-D100離子色譜儀使用操作過程詳解：

1，配置溶液：

a，流動相儲備液配制：

（陰離子淋洗液）準確稱取12.7188g基準Na2CO3固體粉末并準確定容到500ml容量瓶里，使*溶解后經(jīng)沙芯抽濾裝置抽濾，轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中，即得到0.24mol/L的Na2CO3流動相儲備溶液，放于冰箱中保存，以備后用。

（陽離子淋洗液）準確量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容，即得到了0.15mol/L的陽離子淋洗液儲備液經(jīng)過濾后轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中冰箱內(nèi)密封保存。

b，試劑儲備液的配制：

根據(jù)預檢測的各種離子種類找到相應(yīng)的化合物，按照分子量計算配制1mg/L的該種離子儲備液需要稱取得量，然后按照a中的流程進行配制即得到相應(yīng)的各種離子1mg/L的儲備液，同樣放于冰箱中保存，以備后用。

 

2，陰離子檢測操作分析過程(抑制電導)：

開機：分別打開儀器，電腦，柱恒溫主機開關(guān)（設(shè)置好恒溫箱溫度45度），儀器進入預熱階段，與此同時，取一瓶超純水進行脫氣處理。

通水：將過濾頭放置于脫氣的超純水中，分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關(guān)，在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管，在顯示屏面板上調(diào)節(jié)流量至2.0ml/min，打開恒流泵開關(guān)，沖洗流路10分鐘。并在此過程中配制淋洗液使用液：從0.24mol/L Na2CO3儲備液中取15ml用超純水定容至1000ml，然后經(jīng)沙芯過濾后即得到3.6mmol/L的使用液，轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中準備使用。

通流動相：關(guān)泵，將濾頭拿出放入淋洗液使用液中，開泵，等顯示屏上電導顯示明顯上升時，將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min，將量程參數(shù)調(diào)節(jié)至01檔位，此時，取下兩通管，連接上保護柱和色譜柱，注意色譜柱的方向性，并將色譜柱放置入已經(jīng)恒溫完畢的恒溫箱中固定。

開電流：觀察顯示屏上壓力變化，待壓力穩(wěn)定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min，打開電流開關(guān)至相應(yīng)的數(shù)值

采集基線：打開色譜工作站，采集基線，等基線走穩(wěn)后，將顯示屏上輸出參數(shù)調(diào)節(jié)至-000mv,進行進樣分析。

清洗進樣口：將閥扳至進樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器”，清洗進樣口2—3次：再用樣品清洗2—3次。

進樣分析：取樣品1ml,接上針頭，進樣（注意進樣時注射器中不能有氣泡），并將閥迅速扳至分析位置（注意：速度要快，建議在1s內(nèi)完成，不要在中間停頓），此時，工作站中將自動進行樣品分析。

譜圖處理：當樣品譜圖出完后保存在已經(jīng)設(shè)定好的文件夾中，然后利用工作站中譜圖處理工具對譜圖進行處理，處理的總原則是：去除不需要的雜質(zhì)峰，保留所要檢測的組分峰。保留時間是定性的依據(jù)，所以去除一個峰，只需要把峰頂時間除掉就可以了，峰頂有時間就代表一個峰，處理多用禁止判峰和峰分離，刪除峰就可以了。處理完譜圖，進行再計算和保存。

關(guān)機：樣品分析完畢，關(guān)電流（向左旋轉(zhuǎn)電流旋鈕），關(guān)柱恒溫箱，將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min流上一段時間，待色譜柱逐漸冷卻后，拆下色譜柱，并用封頭封住色譜柱兩端，將兩通管接到色譜柱位置，關(guān)泵，將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中，將顯示屏上流量調(diào)節(jié)到2.0ml/min，開泵，通水10—15 分鐘，用于清洗流路。清洗完畢后，關(guān)泵，分別先后關(guān)閉在線脫氣脫氣開關(guān)和電源開關(guān)，然后用大注射器接上針頭吸取超純水，對泵進行后沖洗（方法：從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水，會從另外一根流出來，后沖洗是對泵的維護，防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結(jié)晶所劃傷）關(guān)閉主機電源，關(guān)閉電腦。

 

3，陽離子檢測分析過程（直接電導）：

開機和通水的操作過程和陰離子是一致的。

通淋洗液：從以配制好的 0.15 mol/L的甲烷磺酸儲備液中取10 ml定容到500 ml就得到了3.0 mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。（由于酸類溶液易產(chǎn)生氣泡，在通淋洗液前建議先進行脫氣處理，可以用超聲波或抽濾瓶。）關(guān)泵，將濾頭從去離子水中拿出放入剛配制的淋洗液中，將顯示屏上量程選擇為06，流量調(diào)節(jié)為1.0ml/min，開泵，等顯示屏上電導顯示50左右時，取下兩通管，接上色譜柱，并固定在柱恒溫箱中，柱溫35度。

采集基線：點擊工作站中綠色譜圖采集按鈕，采集基線，等基線走穩(wěn)后，進行進樣分析。

進樣分析同陰離子操作

譜圖處理：待樣品譜圖出完后保存在特定的文件夾中，陽離子出負峰，先對峰進行翻轉(zhuǎn)，方法是在個負峰前點鼠標右健選擇負峰翻轉(zhuǎn)起點，在后一個負峰后點鼠標右健，選擇負峰翻轉(zhuǎn)終點，點一下再處理按鈕，然后利用譜圖處理工具對譜圖進行處理，處理方法同陰離子。

關(guān)機程序同陰離子操作。