離子色譜柱大概流程,高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低,然后將流動(dòng)出物導(dǎo)入電導(dǎo)池,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此離子色譜柱結(jié)構(gòu)相對(duì)比較簡(jiǎn)單,價(jià)格也相對(duì)比較便宜。
接
離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈,色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)。很多單位的離子色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個(gè)離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過(guò)預(yù)處理,去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來(lái)負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱,若分析柱長(zhǎng)期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對(duì)陰離子柱要通入一定濃度的堿(對(duì)陽(yáng)離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
確保離子色譜柱在一定壓力,流速條件下運(yùn)行。儀器使用時(shí)一定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹(shù)脂顆粒很小,氣泡進(jìn)入后將影響樹(shù)脂和樣品中離子的交換,同時(shí)氣泡也將影響基線(xiàn)的穩(wěn)定性。
離子色譜柱主要由一定內(nèi)徑的柱管加上不同類(lèi)型的填料所組成,針對(duì)離子色譜流動(dòng)相比較多的采用酸、堿、鹽的特點(diǎn),目前,多數(shù)離子色譜柱管材料由PEEK材料所組成,隨著離子色譜對(duì)柱效要求的提高,離子色譜所用的填料顆粒也越來(lái)越小,同時(shí)也對(duì)柱管所能夠承受的壓力要求越來(lái)越高,新型的離子色譜柱要求能夠承受40MPa的壓力。